也可以直接在预成型淀粉薄膜上进行OSA反应。

②超声时间对刺梧桐胶多糖得率的影响刺梧桐胶粉末中分别加入液料比为100:1（ml:g）的0.06mol/l的naoH溶液，分别超声提取0.5h、1h、1.5h、2h、2.5h，考察提取时间对刺梧桐胶多糖得率的影响。三氯甲烷、正丁醇、浓硫酸、苯酚、氢氧化钠均为国产分析纯。

因此，naoH浓度选择0.06mol/l。2、方法（1）单因素试验①naoH浓度对刺梧桐胶多糖得率的影响刺梧桐胶粉末中分别加入液料比为100:1（ml:g）的0.02moll、0.04mol/l、0.06mol/l、0.08mol/l、0.1moll的naoH溶液，超声提取1.5h，考察naoH浓度对刺梧桐胶多糖得率的影响。SK7210HP超声清洗器：上海科导超声仪器有限公司。以超纯水为空白，使用酶标仪在488nm波长处测定吸光度，以吸光度值为纵坐标，葡萄糖标准液质量浓度为横坐标，得到方程y=2.1858x+0.1294，r2=0.999。Dl-5-b离心机：深圳安科高技术股份有限公司：SaGa-10tF超纯水机：南京易普易达科技发展有限公司

因此，naoH浓度选择0.06mol/l。三氯甲烷、正丁醇、浓硫酸、苯酚、氢氧化钠均为国产分析纯。粗油采用无水硫酸钠干燥后，分别取50L挥发油和0.5mL丙酮混匀制成待测样。

如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系相关链接：挥发油，白术，丙酮，苍术酮。菊科苍术属植物白术(Atractylodes macrocephalaKoidz.)的干燥根茎为常用中药材白术，性温味苦、甘，归脾、胃经。通常，白术药材的道地产区主要是浙江於潜、天台、新昌、嵊县、磐安、东阳、仙居，安徽祁门、歙县、潜山，江西修水、铜鼓，湖南平江，以及湖北咸丰。在检出的化合物中倍半萜及其衍生物占总检出成分的98.23%。

目前，有关咸丰白术的研究多集中在生产技术及植物保护方面的研究。气相色谱－质谱联用仪(GC－MS，6890N－5975C)，美国安捷伦公司;NIST和Wiley标准质谱数据库;电热鼓风干燥箱，北京永光明医疗仪器公司

色谱法的另一优点是还可以筛分农药纯品中的杂质。定性鉴定应先于定量分析。4、其他物理常数的测定农药纯品的相对密度、折光系数、蒸气压等也是同样重要的检验项目，所测值应与文献记载数据一致。清楚定性鉴定结果后，才能决定是否对被提纯农药进行准确定值。

三、农药标准物质的常用鉴定方法对于制备的农药纯品样品，还要通过定性鉴定和定量分析，综合考虑各种因素对测量结果的影响，确定该农药纯品是否达到农药标准物质的技术要求。顶空气相色谱法适用于残存在农药纯品中溶剂的定量分析。参考资料：农药残留分析，版权归原作者所有，如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系。该方法适于商品化生产。

色谱法制备农药标准物质应是主要发展方向，它的前期研究工作虽然投入大，但后期高效、安全、经济、环保、纯度高，可以按需定产的优势十分明显。(三)色谱法定性色谱法定性的依据是比移值(Rf)、相对保留时间、相对保留指数。

2、红外吸收光谱法可利用农药分子对红外光吸收的特性，分析农药分子的结构。常用的农药标准物质定性方法有下述种类。

(一)物理常数的测定物理常数测定采用的测定方法应为经典的或国际标准、国家标准中承认的有效方法，否则所得数据则没有可靠性、可比性。通常选用合适的吸附剂和显色条件后，采用两种展开剂展开，应显现出单一斑点，原点无残存物。每种农药纯品都有其固定的熔点。2、气相色谱法气相色谱法适合于大多数农药品种的定性分析。1、薄层色谱法薄层色谱法为经典的方法，文献量较大，易于查找和应用。(六)薄层色谱制备法常用的薄层色谱也可以制备农药纯品，但获得量仅为毫克级。

所用的测定方法、溶剂对紫外吸收曲线有很大影响，产生蓝移或红移。有标准的红外吸收光谱图库供检索，提纯后的农药红外吸收光谱图应与标准谱图一致。

利用制备色谱仪或半制备色谱仪纯化农药，可获得克级水平纯品。要求农药纯品与农药标准物质的相对保留值应一致或在允许范围内。

熔点100℃以下的农药通常熔程应＜0.5℃。虽然紫外光谱图提供的信息较简单，但是也能够反映出农药分子中是否存在双键、芳烃、共轭体系，其中吸收曲线、最大吸收峰、摩尔吸光系数都是很重要的定性鉴定指标。

绝大部分农药的沸点都是在减压的情况下测定的，因此实际测定不方便。目前液相制备色谱仪应用较多，其缺点是分离后往往需要重新蒸馏。要求用两种不同极性色谱柱，农药纯品与标准物质的相对(绝对)保留时间一致或在允许范围内。沸程(沸点温度范围)与农药的纯度也有密切关系，一般沸程应为0.5～1℃。

农药标准物质的定值通常要采用2种不同原理的方法定值。要求用两种不同的流动相，农药纯品与标准物质的相对(绝对)保留时间一致或在允许范围内。

定性鉴定的目的是明确农药在提纯过程中是否发生了化学变化，或者纯度能否达到一级标准物质的要求。1、熔点的测定对固体农药纯品定性鉴定测定熔点是一种方便和可靠的方法。

相关链接：农药，物理常数，官能团，分子。农药标准物质的定性鉴定通常要采用3种不同的方法进行检验，方法中至少应包括一种物理化学方法和一种色谱方法。

红外吸收光谱法能够快速测定农药分子的骨架和官能团。核磁共振波谱法通常能精确地测定农药分子的微细结构，特别适合于光学异构体的结构鉴定。溶解后的溶液应该完全澄清。常见农药的熔点与沸点，见下表2、溶解度的测定各种农药纯品在不同溶剂中的溶解度可从文献中查出。

(二)光谱法定性1、紫外吸收光谱法可利用农药分子吸收紫外光的特性，对农药纯品进行定性鉴定或结构分析。3、液相色谱法液相色谱法对分子质量较大、热稳定性差、极性较强的农药非常适用。

2、沸点的测定对液体农药纯品可以通过测定其沸点来定性鉴定。农药标准物质的定值至关重要，对于一级标准物质必须采用绝对测量方法，二级标准物质可用一级标准物质直接对比测量。

在条件一致的情况下，农药的比移值是定性的重要依据。对于纯化后的农药，其熔程(熔点温度范围)越窄说明纯度越高，质量越好。